前面我们有介绍过，电子衍射的两种特殊情况：菊池花样和会聚束电子衍射花样（CBED)。
（菊池花样在前面的推文中已有介绍，可点击下面的链接直接跳转：）
本期咱们就来了解一下
什么是
会聚束电子衍射？
先简单对比一下SAD和CBED，尽管SAD能给出有用的样品信息，但也存在两个很严重的局限性。
▲ 在解释直径小于0.2μm的微区上得到的SADP时要特别小心，因为该衍射花样所给的信息不仅仅局限于该区域。这个尺寸比材料科学中感兴趣的许多晶体特征的尺寸仍然要大一些，也要比纳米技术中的尺寸大得多。
▲ SADP仅包含并不很准确的二维晶体学信息，因为对于薄样品和样品中的小晶粒而言，布拉格条件被放宽了。
而CBED技术则克服了这些局限性，并且能得到更多新的衍射信息。
原理
在TEM上常用的选区电子衍射（SEAD)技术采用近似平行的电子束照射试样，照明区比较大，入射束孔径半角αi为10-2~10-3rad，衍射半边很锋锐，角分辨率较高。但是这种技术是利用选区光阑在物镜的像平面上选取试样被分析区、获得有关衍射花样，由于物镜的球差和失焦量∆f，使得选区光阑所选的区域与试样实际发生衍射的区域之间发生了位移y：
式中：
CS—物镜的球差系数，mm；
θB—衍射束的布拉格角，rad（或mrad）
∆f—物镜的失焦量，mm
因此，可被分析的最小试样区尺寸受到物镜球差的限制，对于现代的TEM，可以分析的最小试样区直径通常为几百纳米，如果选取过小则衍射数据将有一部分来自选区以外的试样，这可能导致分析结果失误。
和选区电子衍射技术不同，会聚束电子衍射技术是通过TEM的照明系统将电子束会聚成一个直径很小的照明束入射到试样上，只有被照片的区域发生衍射，可分析的最小试样区尺寸，即分析的空间分辨率，取决于照明电子束的直径和亮度，在使用六硼化镧电子强枪的情况下为几纳米至几百纳米，若使用场发射电子枪则可以小到一纳米左右。
图1 TEM中的两种衍射技术
在选区衍射模式下照明入射束是近似的平行光束，布拉格衍射束在物镜后焦平面形成锋锐斑点。而会聚束衍射时，入射电子会聚在试样上，其孔径角αi，布拉格衍射束称为圆盘状，衍射圆盘的大小随入射束孔径角改变。
应用
CBED花样含有很丰富的定量数据，其中很多数据是无法通过其他技术手段获得的，也有很多数据是对标准的X射线晶体学方法的补充（但总是在更高的空间分辨率上）。成熟的技术很大程度上取决于衍射花样的简单观察，而更新的技术则涉及衍射花样的定量模拟。
█ 样品厚度
█ 丰富的晶体学信息，例如晶胞及相关的晶格常数、布拉格点阵、晶系以及三维晶体对称性（点群和空间群）。
█ 晶格应力的准确测量（这对半导体和其他多层纳米结构材料来说是非常有用的）。
█ 对映形态和极性。
█ 价电子分布、结构因子和化学键。
█ 线缺陷和面缺陷的表征。
CBED最常用功能——样品厚度测定
应用会聚束电子衍射技术可以测定薄晶体试样的厚度与消光距离ξg 。
图2 硅[111]带轴的CBED花样，可以看到衍射盘中的动力学衬度以及弥散的菊池带和明锐的暗HOLZ（高阶劳厄区）线
上图的花样中，000盘中通常会含有同心弥散的条纹，称为K-M条纹。如果在电子束照射下移动样品，且样品不太弯曲，就会看到这些条纹数目会发生变化。
事实上，每当样品厚度增加一个消光距离ξg ，条纹数量相应增加一个；如果样品厚度小于消光距离ξg，则看不到条纹，000和hkl盘均满足运动学条件，并且其亮度均匀，如下图所示。
图3 运动学条件下的CBED花样。这种花样不能提供比SADP更多的信息，其唯一的优势在于它来自样品较小的区域。
显而易见，这些条纹中包含了厚度信息。事实上，这种方法能对进行衍射和分析的微区进行样品厚度测量，且易于进行计算模拟，因此该方法已成为CBED花样最常用的功能。
所选的样品微区应该平整且没有畸变（与使用宽束斑的SAD相比，采用小的聚焦束会更容易实现），并且电子束必须聚焦在样品面上。
当然，该方法局限于晶体样品，对于完全结晶的材料，它是样品厚度测量最好且最准确的方法之一。
为了简化解释，实际上不在正带轴条件下测定厚度，而是把样品倾转到双束条件，此时只有一个强激发的hkl衍射。如此则会看到CBED盘中具有平行而不是同心的强度振荡，如下图所示：
图4 在（200）强激发的双束条件下拍摄的纯铝的ZOLO CBED花样中的平行K-M条纹
▲在双束条件下，这些强度振荡在hkl盘中是对称的，在000盘中是非对称的
试样厚度计算
如果用含有网格线的10倍目镜来观察hkl衍射盘，则很容易测量到中心明条纹中间到每个暗条纹之间的距离，且精度为±0.1mm。中心亮条纹处于严格布拉格条件，s=0。条纹间距对应于角度∆θi，如下图所示。
从K-M条纹获得厚度t的必要测量。从ni 测量间距∆θi，确定偏离参量si。
利用下面的公式，从这些间距可以获得对应于第i根条纹的偏离参量si（i是整数）：
式中，θB为hkl衍射面的布拉格角；d为hkl的晶面间距；s只取大小不考虑符号。000和hkl衍射盘间的间距正好对应于CBED花样中的2θB。
上图4是纯铝样品200反射被激发时的衍射花样。对于Al，d200为0.2021nm。如果知道消光距离ξg，就可以由下式求出样品厚度ξt：
式中，nk为整数（k与i相同或相差一整数常数，与λ无关）。
如果消光距离ξg未知，则必须使用作图法，画出对条纹的测量，方法如下：
① 把第一根条纹设为n=1，对应的偏离参量为s1。
② 第二根为n=2，偏离参量为s2，依次类推。
③ 画出（si / nk)2与(1 / nk)2的关系曲线，如果是条直线这样取值是对的。也就是说，i和k的关系由关系式k=i+j给出，其中j为<(t / ξg)的最大整数。
④ 如果不是条直线，把第一根条纹设为n=2，重复以上过程。
⑤ 继续重复，直到找到直线为止，如下图所示：
必须这么做的原因是，样品的最小厚度可能大于ξg。从直线图可以看出，截距为t-2，斜率为-ξg2。
