论文阅读第七期致谢中材:用Zr基金属玻璃晶格增强的新型金属基复合材料

普羅旺斯的淚失效分析 2023-09-01 11:41:27 480阅读 举报




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论文简要

目前采用的大多数方法都是使用不连续的结晶陶瓷颗粒作为增强剂来制造金属基体复合材(MMCs)。在此,作者提出了一种设计和制造用MG晶格增强的MMC的新方法,并制备了三种不同结构(FCC、BCC、HCP)的Zr基MG晶格增强的新型不锈钢(SS)基体复合材料,同时对MG晶格结构和复合材料的机械性能之间的关系进行了定量研究。


前期工作

① 不同MG晶格增强的MMCs的形成过程

(a)具有晶格结构空腔的SS支架的SLM;(b)通过HPDC将玻璃形成液注入支架;(c)玻璃形成液在支架中凝固;通过快速冷却得到的含有不同结构的MG晶格的MMCs:(d)BCC,(e)FCC,和(f)HCP。(d-f)中的灰色区域和蓝色区域分别代表MG和SS。


② 不同MG晶格增强SS基体的XRD与SEM结果

(a)用不同MG晶格增强的SS基体复合材料的XRD图;(b)具有BCC MG晶格的MMC的最小功能单元示意图;(c, d, f)具有不同MG晶格的复合材料的SEM图像。(c) BCC, (d) FCC, 和 (f) HCP(顶部和底部图像分别沿MG晶格的[001]和[110]方向拍摄),灰色区域为MG晶格,深色区域为SS基体;(f) 具有BCC MG晶格的MMC的元素(Zr、Fe和Ni)映射图像;(g) L1线对应界面上的元素分布。


由XRD结果可知,三种不同MG晶格增强SS的MG宽无定形峰和γ-Fe奥氏体的尖锐结晶衍射峰均被叠加,证实了MG/SS复合结构的形成。


由SEM结果可知,MG晶格中没有明显缺陷,而且三种结构MG都与SS基体紧密结合,并通过阿基米德方法测平均孔隙率为0.28±0.12%,表明MG晶格增强SS的复合材料孔隙率较低,进一步证明了该新方法的可行性。


由SEM线扫结果来看,在复合材料中存在一个1.5微米左右的元素过渡区,过渡区内大量Fe元素扩散至MG区域,表明SS与MG之间有良好的冶金结合。


③ 3D X-ray CT统计孔隙率 、 SS基体的EBSD

(a)HCP结构的MMC中孔隙尺寸的统计,插图显示了孔隙的分布和形态;(b)SS部分的EBSD图像,(c)相应的晶粒尺寸的统计,( d)SS部分的相构成。


由3D X-ray CT结果可知, HCP结构样品孔隙率仍旧与阿基米德方法计算结果接近,且孔隙主要分布在MG晶格区域。


由SS基体的EBSD结果可知,SS基体的晶粒大多呈等轴状,平均晶粒尺寸约为10.07μm,且存在少量铁素体,与之前XRD结果一致。


到这里,可以说对不同MG晶格增强SS基体复合材料有了初步了解。


与此同时,有些新的问题也即将产生:


SS基体与MG区域的界面是怎么样子的呢?有没有出现新物相?


那么接下来就是用透射电镜来观察该材料界面。



透射电镜方面

HCP-MG晶格增强SS基体复合材料的TEM图像

(a) 界面的STEM图像;插图显示了晶格区域的SAED图案;(b) (a)中 "A "区域的HRTEM图像;插图显示了I区的傅里叶变换;(c) 沿(100)平面的反傅里叶变换。(d) (a)中 "B "区域的界面的HRTEM图像;(e) Zr和Fe沿L1线的分布;(f) O沿L1线的分布;(g) (a)中 "C "区域的HRTEM图像;(h)和(i)分别是(a)中3号和4号结晶相的SAED图。


由TEM结果可知,STEM图像中SS与MG之间没有孔隙,紧密结合,与SEM结果一致。而且MG区域电子衍射成晕状,典型的非晶衍射特征,与XRD宽泛峰结果一致。


通过对(h)和(i)的标定可知在界面处存在两种氧化物,并由(d)、(e)、(f)可知界面处有20nm左右过渡层,过渡层富含O元素。


氧化物以及界面氧元素的富集,作者给出了两个原因:一是在样品制备环节,不可避免的会含有残余氧气,会优先附着在SS支架的内表面;二是SS支架表面粗糙,可能降低了晶体结晶的结合能,导致异相成核。


作者通过透射电镜表征了MG与SS基体的界面形貌,合理的解释了界面氧化物以及富氧过渡层的存在,与之前XRD结果保存一致,进一步证实了该方法的可行性。

                        透射电镜拓展知识


    制样方面

金属基复合材料,常采用陶瓷相来作为增强相,

一般可采用离子减薄法,但对于复合材料来说,两者硬度相差较大,而且薄区内还要包含两者界面,界面处要在出洞边缘位置等等,在这样一系列条件要求下,离子减薄很难出理想的薄区。

相比之下,复合材料使用FIB方法更为适合。FIB可实现对界面处的精确取样,也容易达到高质量高分辨的拍摄要求。本文作者也是采用了FIB进行TEM制样。FIB制备出来的TEM样品,一般在5*3μm左右,对于观察复合材料的界面情况是足够的。

    测试方面

难点是界面纳米析出相的拍摄。由于尺寸太小,无法通过菊池花样来进行转带轴拍摄,故一般可进行“盲转”,将纳米颗粒在明场像下转“黑”(黑色意味着该颗粒满足布拉格衍射)然后在高分辨模式下对其进一步拍摄。

   数据分析方面

难点是未知物相标定。由于界面处拍摄了一系列纳米析出相的高分辨,故可通过FFT标定来确定物相。

在进行未知物相标定时,可通过能谱数据以及样品自身属性等相关信息,先确定物相的主要元素,然后通过各类软件进行物相卡片搜寻,如xrd、pdf2014、findit等,最后进行物相标定,标定的话可以使用我们的标定网址,有任何疑问都可进群讨论哈


标定时需注意,网址不能识别tif文件,PDF卡片基本信息要有(a、b、c、α、β、γ和空间群),若PDF未识别,也可自行输入。标定出来的结果,有时并不是只有一个,而是多个,任选一个即可(同属于一个晶向族,都是等效的)。


有关该网址的教程:公众号文章,B站视频:https://www.bilibili.com/video/BV1w5411M7qi/?share_source=copy_web&vd_source=d7f4dffc52b421b330524b15c7909017


文章中还提到位错,是通过高分辨100晶面的反傅里叶变化而得到。为什么是100晶面呢,100晶面从何而来呢,其实就是标定出来的结果。


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作者:普羅旺斯的淚
链接:https://www.cycxic.com/p/1221172766f256.html
来源:失效分析
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