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衍射花样不仅是所有晶体学分析和缺陷表征的基础,也是TEM中所有图像形成的基础。
相比于SEM和光学显微镜,确定局域(小到纳米量级)晶体学取向的能力是TEM的一大优势。

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第一次看到这样的衍射花样,可能会有以下疑问:
这是什么?
能从中得到什么?
为什么要观察它?
图片尺度是由什么决定的?点间的距离或线的位置由什么决定?
想要了解样品的哪些性质呢?对于一个材料科研工作者,完美晶体常常是很枯燥的,且往往可以通过其他的技术手段更好地去研究,例如X射线衍射(结构表征)和电子微探针(化学成分分析等)。当样品不完美时,尤其是当材料缺陷对所被关注的材料特性有益的情况下,利用TEM研究是非常好的选择。
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通过分析TEM衍射花样可以解决以下问题:
►样品是晶体吗? 晶体和非晶体的衍射性质存在很大差异。
►如果是晶体,那么样品的晶体学特性(晶格常数、对撑性)是怎样的?
►样品是单晶吗?如果不是,晶粒的形貌是怎样的?晶粒尺寸有多大?晶粒粒径分布如何?等等。
►相对电子束,样品或单个晶粒的晶体取向是怎样的?
►样品中是否有多个相,如果有,他们之间的取向关系是怎样的?

清楚了衍射花样的作用,下面我们先来认识一下它吧,看看电子衍射的基本原理。
电子衍射的基本原理
在透射电镜中当高能电子束入射到薄试样上时,在物镜的后焦平面上将产生电子衍射花样。该衍射花样经过中间镜和投影镜放大并显示在观察屏上,最终被CCD相机记录,展示在显示器上。
下图给出了透射电镜电子衍射的几何原理示意图,即爱瓦尔德(Ewald)球结构图。一个简单的单晶体电子衍射花样是一个通过倒易点阵原点的二维倒易平面在观察屏上的投影放大图。

透射电镜电子衍射的几何原理示意图
图中的中心斑000即是直射束的位置,在衍射花样上衍射斑hkl相当于中心斑000的矢量用Rhkl 表示。倒易矢量ghkl对应于衍射花样上的矢量Rhkl,因而,矢量Rhkl平行于晶体反射平面(hkl)的法线,它的大小与衍射平面(hkl)的晶面间距dhkl成反比。

为什么要选择一个特定区域来形成衍射花样(即选区电子衍射)呢?
选区电子衍射花样
选区电子衍射:观察衍射花样时(即物镜后焦面),要把选区光阑插入物镜像平面。

电子衍射工作模式下各透镜、光阑和试样的相互关系示意图
所有薄片都有一定程度的弯曲,所以移动到样品的不同位置时,各处衍射条件发生改变,因此需要选择一个取向一致的区域。
有时希望确定两块不同晶体间的取向关系,那么可以通过选择他们的交界区域来实现。如果研究对象是镶嵌在薄样品中的小颗粒,也需要选取对应区域。
选区电子衍射方法是通过在物镜下方第一个像平面处放置光阑来实现区域选择的。
此时所选的区域即为所成像中的一个区域,但总是对应于衍射样品的体积。
由于在像平面上操作,从而不需要将会聚透镜聚焦,而实际上,一般通过减弱透镜(欠焦)来提供平行度更好地光束,使得所有电子束都聚焦在同一平面,即后焦面。这样衍射花样上的点就变得更明锐。在实际操作中,由于衍射花样的聚焦和会聚镜的强弱相关,所以通常需要精细调节使其聚焦。


下面列举了3个衍射常见问题:
01
花样中间为什么有个东西遮挡着斑点呢?
能否去掉呀?

现在很多相机都是使用CCD相机来记录衍射花样了,CCD相机具有更大的动态范围,但需要使用几种不同相机长度来记录衍射花样。
另外,强光会对CCD相机造成很大的损害,所以,这也是为什么我们平时看到的衍射花样中间有个东西遮挡住的原因了。(中间遮挡透射束的叫做挡针。)

所以,不要再和测试工程师说:我不要中间有东西挡着斑点的,能不能撤掉?会影响我分析花样。
(维修电镜真的挺贵的。另外,遮挡的只是中间的透射束,不影响花样分析哦)
02
衍射花样的标尺是什么?

衍射花样的标尺单位是:纳米分之一,衍射花样是倒空间的。
03
<50nm的颗粒能否做选区电子衍射呢?
可以的,但不是很建议哦。
我们所使用的FEI Talos F200X,最小的选区光阑是200nm,对于<50nm的析出相或者膜层进行TEM衍射时,选区光阑一般会套住周围物相,干扰分析。建议可以通过拍摄高分辨图像(HRTEM)进行傅里叶转换,来弥补这不足。
