前言
通过前面的推文介绍，咱们已经知道了制备好的透射样品是必须能够对电子束透明，即电子束能够穿透样品的，要有能够供透射电镜表征的“薄区”，且一般薄区要求厚度在100nm以下。
怎样将样品制备成厚度100nm以下呢？
需要经过哪些步骤？
本期小编将带大家了解一下哦！
切割取样
I
机械磨抛1
I
切圆片
I
机械磨抛2
I
预减薄
I
最终减薄
I
薄区检查
1
切割取样
（样品厚度：1mm左右）
根据样品取样要求，将大块的样品切割成厚度1mm左右的小尺寸块体，一般常采用的工具为线切割、低速锯等。
线切割 低速锯
2
机械磨抛1
（样品厚度：100μm左右）
通过磨抛机或者手动磨抛的方式，将样品磨至厚度100微米左右的薄片，磨抛过程控制好样品的平整度。
3
切圆片
（样品厚度：保持前一步100μm左右）
使用冲孔仪将前一步磨抛好的100μm厚的样品，机械冲出一个φ3mm的圆片，一般延展性比较好的样品会采用此方式；
冲孔仪直接冲出φ3mm圆片
但对于比较脆或容易碎的样品，比如陶瓷、非晶条带等，采用直接冲孔的方式极易破坏样品；针对这类样品可以先采用粘环的方式，然后使用专业刀具手工切圆片，将边缘多余处和毛刺切除掉。
4
机械磨抛2
（样品厚度：30-40μm左右）
通常，所有的机械抛光顺序都相同，总是逐级降低“磨粒”尺寸，最后再用最小尺寸的研磨剂，确保最终厚度大于最小尺寸磨粒引起的损伤层深度的2倍。
该步骤将使用不同目数的砂纸，从粗到细，继续对样品进行磨抛，根据样品性质不同，将样品磨至30-40微米左右。一般最后一道常使用2000目砂纸。
手工磨样
5
预减薄
（样品厚度：中心薄，整体厚度不变）
这个过程目的是使圆片中心变薄，同时要使样品表面的损伤最小。
这个过程产生的任何损伤都必须在最终减薄过程中去掉（除非你对缺陷感兴趣），常用一种叫凹坑仪的设备进行预减薄。
当然，这个步骤并不是必须的。
凹坑仪
6
最终减薄
（样品厚度：中间穿孔、边缘厚）
最终减薄是要做出可以供透射电镜检测的薄区，通常需要制造出孔洞，薄区出现在孔洞边缘。
方式常用的一般有2种：离子减薄和电解双喷。
其中，电解双喷只能用于导电样品，例如金属和合金；这个方式相对比较快（快则几分钟即可）。
毫无疑问，多练习才能做好电解双喷，但是要重复温度、电解液的化学性质、外加电压、抛光液流速等正确的条件，只能通过反复试验来实现。所以，对于一个样品而言，双喷可没有想象中的那么简单哦。
双面喷射式的电解抛光示意图
电解双喷操作中
离子减薄是使用在高能离子或中性原子轰击薄的TEM样品（常用的是氩离子），并使材料溅射下来直至薄到能在TEM中进行观察；
离子减薄是使用比较广泛的一种最终减薄方式，可用于陶瓷、复合材料、多相半导体和合金以及许多截面样品。
离子减薄仪
7
薄区检查
（样品厚度：中间穿孔、边缘厚）
样品制备好后，可利用肉眼、光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等进行薄区质量检查，筛选出质量较好的样品用于后续的透射检测。
当然，这一步也不是必需的。
