透射电镜(TEM)表征钕铁硼材料——一段式热变形法(SSHD)从非晶粉末中制备各向异性的纳米铁硼磁体

相忘于江湖失效分析 2023-09-01 11:52:22 398阅读 举报



论文链接

https://doi.org/10.1002/adem.202200631


论文亮点




01

 使用非晶态粉末通过一段式热压工艺(SSHD)制造钕铁硼磁体;




02

 与传统热压工艺相比,SSHD可以显著减少磁体中粗晶区的体积分数;




03

  变形率的增加可以促进纹理板状晶粒和均匀晶界相的形成;




04

在80%变现率以下,磁体的磁性能、温度稳定性和耐腐蚀性随着变形比的增加而增加。



本文做透射电镜(TEM) 测试

测试目的如下:



对比微观尺度下非晶态粉末在SSHD制备钕铁硼磁体与传统热压制备钕铁硼磁体的区别






看图说话


图1

(a)在750℃下用不同变现率(Rdef)制备的一段式热压磁体;

(b)初始粉末和用热压 (HP)在700℃/400MPa/30分钟

和热变形 (HD)在750℃下

以70%的变形率制备的磁体的XRD图谱。









XRD测试结果主要表明









01

图a,在750℃通过SSHD制备的钕铁硼,随着变形率的增加,晶粒取向越来越稳定,当变形率增加到80%时,衍射峰向更高角度移动
02

图b,初始粉末为非晶状态,热压制备的钕铁硼在不同结晶平面出现衍射峰,表明各向同性结构,热变形后晶粒取向明显增强
03

SSHD与HP/HD分布制备的钕铁硼晶粒取向程度未有明显变化


图2

(a,c)一步法HD和(b,d)传统HP/HD制备的

磁体的SEM图像和TEM图像。

在(b)部分,白色虚线所包围的区域是粗晶区,

而粗晶区的宽度由两个白色箭头表示


图3

(a1-c1)SEM,(a2-c2)TEM,(a3-c3)HRTEM

与不同变形比Rdef制备的一段式热压磁体衍射图案

(a)60%,(b)80%,(c)90%


图4

  不同变形率Rdef制备的一段式热压磁体TEM图像和EDS图谱

(a-a5)60%;(b-b5)80%




扫描电镜(SEM)&透射电镜(TEM)

测试结果主要表明




01

图2,SEM结果显示传统HP/HD钕铁硼存在明显粗晶区,而SSHD钕铁硼未发现粗晶区,TEM结果显示,SSHD钕铁硼与传统HP/HD钕铁硼在晶粒长度、宽度方面没有太大差别;
02

图3,60%变形率下未发现板条晶粒,没有良好的取向,随着变形率增加,晶粒逐渐长大,C轴(平行于压制方向)晶粒优先生长,而晶界厚度逐渐减少,晶粒大小增加;
03

图4, Fe主要分布在Nd2Fe14B晶粒中,Nd与Pr富集在晶界,形成富RE相,60%与80%的SSHD钕铁硼元素分布情况一致,但Co在60%的SSHD钕铁硼中晶界处富集,而在80%的SSHD钕铁硼中主相处富集。


钕铁硼类材料透射电镜(TEM)知识拓展:


01


TEM样品制备方面

     优先考虑常规制样,选择离子减薄法


02


TEM表征方面


明场像(BF,必选项目)——使用透射电子束成像,观察钕铁硼晶粒尺寸大小。

低指数高分辨像(HRTEM,必选项目)——确认物相,测量钕铁硼晶界相厚度

能谱面扫(Mapping,必选项目)——对比分析不同样品各个元素分布情况





03


TEM数据分析方面



       傅里叶(FFT)标定——从电子衍射或FFT确定各个物相以及对应取向关系。



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作者:相忘于江湖
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