透射电镜(TEM)表征高温合金的γ′与γ″相——一种新的Inconel 718热处理路线

风提裙摆失效分析 2023-09-01 11:48:48 531阅读 举报



论文链接

https://doi.org/10.1016/j.matlet.2022.13367


论文亮点




01

针对选择性激光熔化(SLM)的Inconel 718超级合金,开发了一种包含均匀化和单一时效处理的新的热处理路线,它不仅可以细化γ″相,还可以增加γ′和γ″析出物的体积分数。



02

经新热处理路线,γ″相的形态变化为长宽比为1-3的近球形,而不是传统的均质化加双重老化样品(HA)的典型圆盘状。



03

与HA样品相比,新热处理样品可以同时获得10%~13%的屈服强度和伸长率的提高。



本文做透射电镜(TEM) 测试

测试目的如下:



观察经新热处理路线制备的Inconel 718合金γ″相与γ′相组态






看图说话


图1

 (a) 两种热处理路线的示意图;

(b) HA和HA700样品在室温下的拉伸性能。








两种新热处理路线如下







传统路线:


双重时效

(首先在760℃下时效10小时,炉子冷却到650℃,然后时效8小时)



新热处理路线:


单一时效

(700℃/12小时)伴随着时效温度和时间的减少。




图2

(a)低倍和(b)高倍的SEM图像显示了HA样品中的纳米级沉淀物,

(c)TEM明场图像,(d)沿[0 0 1]γ区轴的SAED图案,

(e)γ′和[0 1 0]γ″变体的暗场图像,以及(f)(d)的关键图。



HA样品(常规热处理样品)

扫描电镜(SEM)&透射电镜(TEM)

测试结果主要表明:




01

晶内存在大量沉淀物,晶界(GB)存在少量碳化物((Nb,Ti)C)或Laves相;



02

γ″有两种形态,椭圆状、互相垂直的针状相;



03

圆盘状的γ″相通常具有100-250纳米的长度,约为35纳米的厚度。




图3

 SEM图像(a)低倍和(b)高倍显示HA700样品中的超细沉淀物,

(c)TEM明场图像,(d)沿[0 1 1]γ区轴的SAED图案,

(e)从γ″相的衍射点拍摄的暗场图像,

以及(f)HA样品在拉伸变形后的高密度位错。


HA700样品(新热处理路线样品)

扫描电镜(SEM)&透射电镜(TEM)

测试结果主要表明:




01

碳化物((Nb,Ti)C)或Laves相在晶内、晶界(GB)的分布情况与HA样品类似;



02

沉淀相尺寸与形态发生明显变化,γ″不再是圆盘状,形态近似为球形,沉淀相更为密集且细小;



03

拉伸变形后存在高密度位错区域。




论文总结



本文为SLMed IN718合金开发了一种包含均匀化和单一时效处理的新的热处理路线,不仅能细化γ″相,还可以增加γ′、γ″析出物的体积分数,与经过传统热处理的样品相比,可以同时提高10%~13%的屈服强度和伸长率。


镍基高温合金透射电镜(TEM)知识拓展

(共格析出相):


01


TEM样品制备方面

常规制样即可,优先选择电解双喷法

电解液(建议)——10%高氯酸+90%无水乙醇

电解参数(建议)——电压30V,温度-20°



02


TEM表征方面


中心暗场像(CDF,必选项目)——入射电子束对试样倾斜照明,得到的暗场像,像不畸变、分辨率高。

低指数选区电子衍射花样(SAED,必选项目)——实现晶体样品的形貌特征与晶体学信息的原位分析



03


TEM数据分析方面


衍射标定——从电子衍射确定各个物相以及对应取向关系。

建议使用标定网址进行分析。


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作者:风提裙摆
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来源:失效分析
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