论文阅读第六期||致谢中材|激光粉末床熔融法制造的Ti-5Cu合金和B4C/Ti-5Cu原位复合材料的微观结构、力学和摩擦学性能

从摘要可知，我们可以提出几个关键词：激光粉末床熔化、钛铜合金、B4C钛铜合金复合材料（αTi板条、Ti2Cu、TiC、TiB、TiB2）、机械性能、磨损率等。可以看出微观结构是主要表征方向。要做微观结构的表征，那肯定要进行物相组成、位向分析等测试与分析，其中SEM、XRD、TEM、EBSD等基本满足微观结构表征需求。

由于我们专业做透射电镜，该文章就透射电镜部分进行主要分析。

直接先看图：

从XRD可知，LPBFed Ti-5Cu合金主要含α-Ti，B4C/Ti-5Cu复合材料含α-Ti、TiB2、Ti2Cu、TiB相。其中我们发现TiC衍射峰较弱且接近α相衍射峰，故通过XRD很难证明TiC的存在，所以这时候要进行TEM测试，重点就会关注TiC分布以及与其他相的位向关系，同时也要关注TiB2、Ti2Cu、TiB与α相的分布以及各自位向关系。

接下来重点就是TEM表征了，来看图：

从Ti-5Cu明场像中，能观察到α相主要成板条状，不过α相界处存在共析区域。而共析区域中存在XRD未检测出来的Ti2Cu相。

那为什么证明是Ti2Cu相呢？由高分辨转FFT进行标定可知是Ti2Cu相，且带轴为[331]

那为什么XRD一开始没有检测出来呢？因为这个Ti2Cu相尺寸非常小，远小于XRD检测限，故检测不出来。

此外，还发现保留的β相，对其高分辨FFT分析可知α与β满足：<001>β//<1-21-3>α，{01-1}β//{0-111}α。

从B4C/Ti-5Cu复合材料面扫图中可知共析区富含Cu，但不连续，且随着α板条的长度逐渐减小。

B与C分别在不同步区域富集，说明B4C与Ti发生了反应，导致B4C分解。

B优先富集在α相界面处，也进一步说明，B4C与Ti的反应优先于共析反应。

此外，TiB的生长有效促进了α板条由柱状向等轴转变。

还观察到大约20nm左右球形TiC颗粒。TiC尺寸有限可能与B4C陶瓷中B4CB与C原子的质量分析有关。

那么问题来了：

在图3方框区域中，面扫结果显示在Ti界面处富集C、B，那么是如何确定TiC、TiB而不是TiB2呢？

仍旧是通过高分辨转FFT进行标定来确定物相。下图4即是证明了这一点，并进一步分析其界面关系。

图4分别对α-Ti、TiC、TiB的高分辨转FFT图进行标定，且在TiB中存在大量堆垛层错，这是由于TiB和Ti晶体之间的晶格失配造成的。同时也观察到TiC与TiB之间为半共格界面，以及从TiB的FFT图中可以推断出，TiC相在TiB相上外延生长。

Ti-5Cu属于常见Ti合金，一般双喷+离子减薄即可。

B4C/Ti-5Cu复合材料，一般在制样前，须知道B4C颗粒尺寸，或者B4C颗粒与Ti发生反应后其产物颗粒的尺寸。该步骤一般是在SEM下完成，我们也提供SEM服务。

若颗粒尺寸在微米级的话，常规制样方式（双喷、离子减薄）很难出薄区，因为颗粒与基体硬度相差较大，在离子减薄时基体总是先被减掉，而硬质颗粒还未被减薄，制样难度较大。这种情况下，我们一般建议FIB制样，同样我们也提供FIB制样服务（不成功不收费）。

若颗粒尺寸在纳米级，可以考虑用常规制样方式。

文中TEM测试重点关注各种物相分布及取向。拍摄思路为：

1. 在能谱面扫或点扫下快速锁定富含C、B、Cu的区域，若条件满足，可多选几个区域；

2. 对锁定区域进行一系列的形貌拍摄，主要拍摄特征物相形貌（如球形颗粒）分布；

3. 对特征物相进行电子衍射拍摄，若特征物相尺寸小于最小的选区光阑（200nm），考虑进行高分辨拍摄，高分辨可以转FFT，FFT标定结果与电子衍射作用一致。由文中可知颗粒尺寸远小于200nm，故要进行高分辨拍摄。

4. 进行特征物相高分辨拍摄，若条件满足，可多拍摄几个区域，方便后面标定及取向分析。
高分辨拍摄时，优先选靠近出洞位置。

文中主要是FFT标定，也包含晶面间距标注。FFT标定与电子衍射标定步骤一致，可以使用我们提供的免费标定网址：http://www.simr.ac.cn。

标定时需注意，网址不能识别tif文件，PDF卡片基本信息要有（a、b、c、α、β、γ和空间群），若PDF未识别，也可自行输入。标定出来的结果，有时并不是只有一个，而是多个，任选一个即可（同属于一个晶向族，都是等效的）。

晶面间距标注，DM软件即可完成。前提是先将对应的FFT标定出来，这样才知道该标注哪个晶面间距。测量晶面间距时，使用DM软件 difpack 功能即可，我们B站有教程，想了解的话可以在B站观看。