中材新材料研究院是如何协助客户进行表征的？
今天将给大家讲述，中材参与表征的《TCB晶种实现Al-Mn系铝合金的高效细化与强化》论文。（详细测试方案见文末~）
论 文 概 述
目前，Al-Mn合金因可塑性和耐腐蚀性，而被广泛用于建筑、汽车、包装等行业；但由于非热处理强化型Al-Mn系耐蚀铝合金强度难以改善，应用受局限等难题。
山东大学的刘相法教授团队针对此问题，提出了下述方法：通过在该合金中添加TiCB晶种，采用普通重力铸造和热挤压工艺制备了系列细晶及超细晶Al-Mn系铝合金，研究了该晶种对Al-Mn系合金凝固组织、挤压行为和力学性能的影响，并通过系统的表征及分析，揭示了TiCB晶种对Al-Mn系合金的细化及强化机理。
表征需求与方案
测试前我们进行了详细的交流，得知其需要观察TICB 主合金的微观结构、TICB颗粒对Al-Mn合金的凝固微观结构影响以及挤压微结构的影响。
用TEM的行话，对上述问题翻译如下：
一、观察加入B后，TIC的结构发生了什么样的变化？
二、加入B形成的TICB结构，再经过挤压，会产生怎样的位错结果？
详 细 解 释
问题(1)
观察加入B后，TIC的结构发生了什么样的变化？
首先，论文介绍了选择TiCB来强化Al-Mn合金的原因，添加晶粒细化剂是目前最经济有效的选择，而且TiCB不同于传统的TiB2和TiC，还能克服晶粒再结晶缺陷。
作者选择了0%、0.5%和1.5%三种不同掺杂量的Al-Mn合金进行实验。
从SEM能谱结果来看，TiC平均尺寸为0.77±0.3μm，添加B元素之后，B元素仅在TiC颗粒富集，但在e图中发现有TiC及TiAl3，并未发现有富B相，所以B元素很可能是占据了TiC空位，没有改变TiC原本的物相结构。
接下来作者先对凝固组织进行SEM和EPMA分析，表明TiCB颗粒能细化Al-Mn合金晶粒且效果较好，但超过1.5%TiCB的话，晶粒细化效果反而降低。
那么在透射电镜下怎么进一步说明B占据了TiC空位？
作者对挤压组织1.5%TiCB的Al-Mn合金进行了透射电镜表征。
从形貌图a,b来看，首先TiCB颗粒尺寸与前面SEM下测量值相吻合，在400nm左右，其次面扫能谱b4也证明了B是在TiCB中富集。最后，通过对TiCB颗粒的SAED校准，测量高分辨图片晶面间距值de，均发现与TiC并无差异，以此证明B是占据了TiC的空位间隙，不会改变原本TiC的晶体结构。
又通过高分辨证明了TiCB与Al有良好的共格关系，没有界面产物。
分析角度：d，e图中进行了晶面间距测量与SAED校准，这些操作通过DM软件都能实现。在测量晶面间距时，最好是选择一组对称衍射斑进行反傅里叶变化（IFFT），然后再对IFFT图中晶面间距进行测量，该操作可通过DM软件spot滤波功能可实现。
共格关系仍是透射电镜表征关注重点，一般在界面SAED或FFT图中，有两套斑点出现，类似于超点阵的话，会满足共格关系，标定出来的晶面和晶带轴平行，自然也满足共格关系。在g与h图中，经标定分析：TiCB 的(111)与Al的（111）平行，TiCB的[1-10]轴与Al的[1-10]轴平行，故满足共格关系。
问题（2）
加入B形成的TICB结构，再经过挤压，会产生怎样的位错结构？
以上TEM明场像仍是来自于1.5%TiCB的Al-Mn合金，图中显示位错更集中在TiCB颗粒周围，说明TiCB颗粒的掺入会增加Al-Mn合金内的位错密度上升，进而强化合金。
表征角度：
客户关注TiCB颗粒周围位错，由于客户只关注位错数量，无特殊要求，我们一般将样品转到位错衬度明显，反应样品的真实情况即可。
知识拓展：
在TEM中位错是很常见的表征方向，一般在双束条件下，位错衬度更为明显，根据位错消光规律，可计算出伯氏矢量，判断位错类型。比如在Mg合金（六方晶系），双束条件下判定位错类型，c位错、a位错或c+a位错。
（在矢量g=0002下的位错明场像）
（在矢量g=10-10下的位错明场像）
（在正带轴[11-20]下的位错明场像，红色箭头处为c+a位错）
表征建议：
若能提供0%、0.5%和1.5%三种不同TiCB颗粒掺杂量Al-Mn合金的位错形貌以及对应的TEM位错密度统计结果的话，效果会更好。
分析角度：
在TEM下统计位错密度，一般选两种方式：一是选择包含典型位错形貌的图片来进行统计，图中位错数量除以整体面积即可得到位错密度；
二是选择高分辨图片来进行统计，首先需选择一组对称的衍射斑，然后进行反傅里叶变化（DM软件spot滤波功能），最后在IFFT图中标注并计算位错数量，同样的计算方法可得到位错密度。
最后作者对机械性能作其表征，由于没涉及到透射电镜，这里就不展开叙述。
关于这篇论文，以上表征建议只是一家之言，如有不妥的地方，欢迎大家指正！
客户关注TiCB颗粒分布、面扫、衍射以及高分辨。依据TICB的特点，我们给出了如下的制样方式和测试方案：
1. TiCB颗粒分布
推荐制样方式：由之前SEM结果可知，金属样品且增强相颗粒尺寸在500nm左右，一般使用离子减薄方式制备可观察颗粒尺寸。
2. TiCB颗粒面扫
推荐测试方案：在制备出的薄区中，选择完整的TiCB颗粒进行能谱分析。
3. TiCB颗粒衍射
推荐测试方案：在薄区中，我们选择靠近薄区出洞边缘的TiCB颗粒进行衍射拍摄，出洞边缘一般很薄，做电子衍射时不会受到厚度方面的干扰，后面对其高分辨拍摄也是选择相同条件。透视电镜中选区光阑尺寸最小为200nm，该颗粒大于200nm，故可直接拍摄电子衍射。我们拍摄电子衍射时，一般转正最近的低指数带轴，方便后续数据分析。
4. TiC(B)颗粒界面高分辨：
推荐测试方案：在上一步将TiCB颗粒转正拍完电子衍射后，保持带轴不变继续放大进行高分辨拍摄。由于之前选择很薄的区域，避免厚度方面影响，所以高分辨效果很好，不会出现摩尔条纹等不利因素出现。
按照惯例，给大家展示几张我们之前拍摄过硬质颗粒强化合金的透射照片，仅供交流鉴赏：
