https://doi.org/10.1016/j.actamat.2023.118970
设计和制备了一种新型的双相Fe26Co25Ni20Cu15Al13.1Ga0.9（HEA2）软磁HEA，其特点是具有多个共格界面，强度可达到414.6MPa，优越的塑性（εp>200%），以及低矫顽力334A/m；
多个共格界面和小于磁畴壁宽度的纳米沉淀物可以在不牺牲矫顽力的情况下提高强度和塑性；
强度的提高是FCC/BCC双相界面、FCC相中的L12纳米沉淀物和BCC相中的B2纳米沉淀物的协同作用结果；
优良塑性的是其存在完全共格的多个界面FCC/BCC、FCC/L12、BCC/B2；
低矫顽力是由于L12和B2纳米沉淀物的尺寸小于磁畴壁宽度，而且多个共格界面不会阻碍磁畴壁移动。
本文透射电镜(TEM) 表征方面
主要目的：
1. 双相高熵合金中的FCC、BCC形貌与衍射，确认物相是否与SEM/XRD一致；
2.分别针对FCC、BCC的纳米沉淀相L12、B2（SAED中发现）进行形貌、高分辨表征，通过球差电镜进一步表征沉淀相与基体界面；
3.在微观下应力应变角度来分析纳米沉淀相L12、B2的变化
图1.HEA合金的XRD和SEM图
.(a, c, d) XRD图案，(b, d, f) 从42°到46°的放大XRD图案，
(g, h, i) SEM图像和(j, k, l) 取自HEA1, HEA2, HEA3合金矩形区域的放大图像。
Fe26Co25Ni20Cu15Al13.1Ga0.9 HEA（标记为HEA2），主要是FCC，次要是BCC，
以平衡强度、塑性和矫顽力；
Fe18Co19Ni20Cu26Al15.7Ga1.3 HEA（HEA1），其中FCC和BCC相的数量几乎相等；
Fe13Co13Ni15Cu45Al12.5Ga1.5 HEA（HEA3），其中有两种FCC相。
HEA合金
XRD和SEM测试结果
主要表明
根据（111）和（110）峰覆盖面积比，HEA1可以确定为78.9%的FCC相和21.1%的BCC相，而HEA2存在主要的FCC相和少量（5.1%）BCC相，HEA3合金在图1e中显示了一个简单的FCC结构，但是（111）峰的分裂（图1f）表明存在两个FCC相；
计算出主要FCC相的晶格参数分别为：HEA2为0.3612nm，HEA1为0.3618nm，HE3为0.3629nm，HEA3的晶格参数增加主要是由于Cu和Ga原子的较大半径所引起的严重的晶格畸变；
HEA3中第二种FCC相的晶格参数（0.3616 nm）与纯铜的晶格参数很一致，表明它是一种高度富含铜的FCC相；
SEM图像显示，这三种合金都是由两相组成的；
HEA2合金呈现球状或棒状的BCC相， FCC相尺寸为13.86 μm（图1h）。HEA1和HEA3合金显示出典型的树枝状的形态，有更多的相界面。
图2
(a) HEA2合金中不同相的BF TEM图像，
(b-d) 分别为FCC（I）、FCC（II）和BCC（III）的SAED图案。
(e-f) FCC/BCC界面的STEM-HAADF图像和EDS元素图谱。
(g) HAADF-STEM图像，
(h) FCC/BCC界面的温度模式图像。GPA图像：
(i) 水平法向应变εxx，(j) 垂直法向应变εyy和(k) 剪切应变εxy。
HEA2合金
透射电镜TEM测试结果
主要表明
TEM明场（BF）图像显示了HEA2合金存在FCC相（区域I，II）和BCC相（区域III），图2b-d中选区电子衍射（SAED）图证实了区域I、II的FCC结构和区域III的BCC结构；
SAED图中除了标准的衍射点外，还发现了额外的超晶格点（用棕色圆圈表示）。FCC相中的超晶格斑点归因于L12有序相，BCC相中的超晶格点被归结为B2有序相，这是由纳米相分离和化学波动引起的；
图2e和f显示BCC相中富含铜的B2纳米沉淀物以及富含铜的FCC/BCC界面，宽度为13nm；
在图2g中，FCC/BCC界面具有人字形结构，在图2h中也同样存在。图2i-k的GPA分析所显示的，内部应力集中主要位于人字形区域，这为共格的FCC/BCC界面提供了驱动力。人字形结构是通过优化不同晶体结构之间的错配，与共格界面密切相关。
图3 FCC相中的共格结构
(a, a1, a2) FCC相的HAADF-STEM图像和不同区域的FFT模式，
(b, b1, b2) 原子分辨率HADDF-STEM图像中的原子质量对比和不同区域的FFT模式，
(c) 温度模式下的HADDF-STEM图像，
(d, e) 沿(c)中红线的强度曲线。
(f-h)应变分布εxx、εyy和εxy的GPA图像，
(g)中的插图显示了(a)中橙色和青色方框所示相应位置的应变水平。
图3-1.
(a, b) FCC和(d, e) L12相的原子占据示意图。
(c, f) 沿[110]区轴的FCC和L12相的衍射图。
(g) FCC和L12相之间的共格界面示意图
HEA2合金
FCC相、L12相
球差电镜(ACTEM)
测试结果主要表明
图3a中的明暗对比通过图3a1-a2中的快速傅里叶转换（FFT）模式分别确定为L12纳米沉淀物（∼5nm）和FCC基体；
图3b原子分辨率HADDF-STEM图像、图3b1-3b2中的FFT图，以及图3c中的温度模式图像进一步证实了L12和FCC基体之间的对比度差异和完全共格的界面（共格关系提供在图S1中）；
L12纳米沉淀物的有序性，共格界面上的强度曲线（图3d-e）（图3c中红色箭头标记为l1和l2）显示了轻原子和重原子在L12相中交替分布和在FCC基体中均匀分布（HAADF-STEM图像中的对比度与原子序数的平方近似成正比，较亮的斑点代表较重原子）；
图3f-h中（111）平面的应变图表明L12纳米沉淀物中存在较大内应力，其中存在交替的拉伸和压缩原子应变场。
图4
（a）DF图像，(b)HEA2合金中BCC相的HADDF图像
(c-e)一个纳米沉淀物的ADF图像，元素映射和线扫描
图4-2
(a) HEA2合金BCC相中纳米沉淀物的微观结构
(b) 纳米沉淀物的统计尺寸分布
HEA2合金
BCC相、B2相
透射电镜(TEM)测试结果
主要表明
图4b显示，B2相是球形或椭圆结构，平均尺寸33.9nm，靠近FCC/BCC界面的B2纳米沉淀相尺寸比内部的小得多，0.5%的B2纳米沉淀物大于122.2 nm（图S2）；
图4c显示B2相具有不同的晶体方向以及孪晶结构，图4d与图4e中说明了B2相铜的富集，铁、钴、镍的缺乏和Al、Ga在B2纳米沉淀中的均匀分布，表明有序的B2纳米沉淀与BCC基体相比是一个异相。
图5.
(a)BCC相中的B2纳米沉淀物的HAADF-STEM图像
(b)BCC/B2界面的高分辨率图像和（f）温度模式图像
(d)青色框中BCC/B2界面的FFT模式
(e, f) 具有孪生结构的一个纳米沉淀物的高分辨率图像和FFT模式
(g-i) 应变分布εxx, εyy 和 εxy的GPA图像
HEA2合金B2相
球差电镜(ACTEM)测试结果主要表明
从图5b HAADF图像中测得BCC相和B2纳米沉淀物的晶格参数分别为1.981埃和1.996埃，对应小的晶格失配(0.75%)，在弹性应变的范围之内，同时也证实为共格界面；
从HAADF图像（图5e）和FFT模式（图5f）可以看出，B2纳米沉淀物中存在明显纳米孪生结构，孪生角度为62.66°，厚度为3-4纳米。
图5g-i显示，原子应变场均匀地分布在水平方向，而垂直方向和剪切方向应力集中在局部的纳米孪晶处，说明了局部纳米孪晶的严重扭曲。同时纳米孪晶的局部扭曲有望通过局部应力集中而大大降低BCC基体的整体内应力。
如上文中图3c、图5c均对高分图片进行染色处理
视频教程↑↑↑
如上文中图3a1、a2均进行了局部FFT变化
视频教程↑↑↑
如上文中图3d、图3e均使用了DM软件的profile 功能
视频教程↑↑↑
图3f-h、图5g-i均使用到了DM的GPA插件进行GPA分析，同时GPA分析也可以通过strain++软件来计算。
不同软件计算的GPA结果相差不大，旨在能说明问题即可。做GPA分析时的两点建议：
1. X方向与Y方向可以不垂直，但计算量会偏大：
2. 无论哪个软件进行分析，滤波范围(遮罩范围)应比所选衍射斑偏大一些，但不能太大，可能会引入其他信息(噪点、其他衍射点等)
图2b-d均进行了电子衍射标定，确认了FCC、BCC结构
