基础知识17——扫描电镜表面形貌衬度原理以及应用

扫描电镜的衬度主要有表面形貌衬度和原子序数衬度。

本期给介绍一下表面形貌衬度的原理以及应用~~

一、

二次电子成像原理

Science & Technology

二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌。二次电子只能从样品表面层5-10nm深度范围内被入射电子束激发出来，大于10nm时，虽然入射电子也能是核外电子脱离原子而变成自由电子，但因其能量较低以及平均自由程较短，不能逸出样品表面，最终只能被样品吸收。

被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。

下图说明了样品表面和电子束相对位置与二次电子产额之间的关系。

二次电子成像原理图

￭入射电子和样品表面法线平行时，即图（a）θ=0℃，二次电子的产额最少。

￭若样品表面倾斜了45℃，则电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加到倍，入射电子使距表面5~10nm的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多（见图中黑色区域）。

￭若入射电子束进入了较深的部位（如图（b）中的点A，虽然也能激发出一定数量的自由电子，但因点A距表面较远（大于L=5~10nm），自由电子只能被样品吸收而无法逸出表面。

根据上述原理画出的造成二次电子形貌衬度的示意图，如下：

图中样品上B面的倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低。

反之C面倾斜度最大，亮度也最大。

实际样品表面的形貌要比上面讨论的情况复杂得多，但是形成二次电子衬度的原理是相同的。

下图为实际样品中二次电子被激发的一些典型例子。

实际样品中二次电子的激发过程示意图

可以看出：

￭凸出的尖端、小颗粒以及比较陡的斜面处二次电子的产额较多，在荧光屏上这些部位的亮度较大；

￭平面上二次电子的产额较小，亮度较低；

￭在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但这些电子不易被检测器收集到，因此槽底的称度也会显得较暗。

二、

二次电子成像衬度的应用

Science & Technology

二次电子形貌衬度的最大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析，并可用于断裂过程的动态原位观察。

断口分析

沿晶断口

上图为普通的沿晶断裂断口照片。因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或石块状。含Cr、Mo的合金钢产生回火脆时发生沿晶断裂，一般认为其原因是S、P等有害杂质元素在警戒上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断裂。沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。

韧窝断口

典型的韧窝断口二次电子像

因为韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，入射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒往往是比较亮的。

韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看到明显的塑性变形。

一般韧窝底部有第二相粒子存在，这是由于试样在拉伸或剪切变形时，第二相粒子与基体界面首先开裂形成裂纹（韧窝）源。随着应力增加、变形量增大，韧窝逐渐撕开，韧窝周边形成塑形变形程度较大的突起撕裂棱，因此，在二次电子像中，这些撕裂棱显亮衬度。韧窝断裂是穿晶韧性断裂。

解理断口

解理断口是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。对于体心立方的α-Fe来说，其解理面为（001）。

从图中可以清楚地看到，由于相邻晶粒的位向不一样，因为解理裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处（过界时）开始形成河流花样（解理台阶）。

纤维增强复合材料断口

可以看出，断口上有很多纤维拔出。由于纤维的强度高于基体，因此承载时基体先开裂，但纤维没有断裂，仍能承受载荷，随着载荷进一步增大，基体和纤维界面脱粘，直至载荷达到纤维断裂强度时，纤维断裂。由于纤维断裂的位置不都在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置再基体中，所以断口上有大量露头的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。

样品表面形貌观察

烧结体烧结自然表面观察

下面给出三种成分ZrO₂-Y₂O₃陶瓷烧结自然表面的扫描电镜照片。