表征案例~

藍了天白赴美失效分析 2023-09-01 11:26:44 1245阅读 举报

目前,材料表征手段主要是三大类:微观形貌、物相结构和成分分析。


具体使用何种表征手段?我们要依据材料的情况和实验的目的,进行选择。图(本次整理的三篇核心期刊所涉及的表征方式


仪器设备

表征方式

表征内容

扫描

电镜

SEM

形貌

材料较低倍的形态和样貌

透射

电镜

TEM

明场、暗场

(BF、DF)

微纳尺度材料的形态和样貌

高分辨(HRTEM

原子排列、晶格条纹

能谱扫描

(EDS)

元素含量和分布

球差

透射

电镜


球差高分辨

(STEM-HAADF模式下)

原子排列、原子占位信息


论文概述、表征目的和表征方法



01

DOI:https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2022.103316

图1


向上滑动阅览

此论文概述


作者为了克服高锰钢材料在引入额外的强化机制时,材料强度—延展性的权衡问题,同时在低温应用下获得高韧性值这一难题,设计采用了一种创新的非均微观结构策略,克服了强度—延展性困境,即通过严重塑性变形获得软硬区混合结构(孪晶诱导塑性),在保持延展性的同时显著提高了强度,并且获得了优异的低温力学性能。


此论文中表征目的


作者需要表征出亚微米晶粒内部形变孪晶亚结构:该结构是使锰钢实现孪晶诱导塑性,获得低温下优异力学性能主要贡献结构。


此论文表征方法运用分析


TEM能通过多种方式清晰表征样品的微纳结构和晶体信息。论文中使用明、暗场形貌图(BF、DF)和衍射图(SAED)。


以下为对图一的解释。在样品的明场形貌下,清楚的显示出了亚微米晶粒,位错线,位错缠结,晶内纳米条状结构


其中选区衍射(SAED)花样的图像,通过选区衍射光阑套中晶内的目标区域,表征出了晶粒内亚结构的晶面信息,衍射花样图案符合孪晶的典型样貌,并由此确定形貌中显示的晶内纳米条状结构事实上为纳米孪晶亚结构。


为了更近一步清晰表征纳米孪晶的形貌,分布,大小,采用了特定衍射束中心暗场(DF)。


可见在暗场图像(DF)中,纳米孪晶的形貌更清晰完整的显示在了图像中,由于排除了其他信号的扰,图像中除了孪晶的形貌,周围其他大部分区域都显示为黑灰色,纳米孪晶的表征清晰且突出。


所以成功表征出了:能使锰钢材料获得优异低温力学性能的形变纳米孪晶亚结构。




02

DOI:https://doi.org/10.1016/j.corsci.2022.110419

图2


向上滑动阅览

此论文概述


显微表征利用透射电镜进一步研究了合成的纳米线,对纳米线的晶体和组成成分进行了表征。等温氧化实验中采用透射电镜表征法进一步分析了复合涂层的元素分布,微观组成和晶体结构,进一步证明涂层在氧化305h后,涂层上几乎没有明显的缺陷和陶瓷颗粒。


此论文中表征目的


采用透射电镜进一步分析了复合涂层的元素分布,微观组成和晶体结构,进一步证明涂层在氧化305h后,涂层上几乎没有明显的缺陷和陶瓷颗粒。


此论文表征方法运用分析


文章中用到的透射电镜表征

1.利用透射电子显微镜(TEM, FEITalosF200X,USA)研究了纳米线的晶体结构。

2.利用双CS校正器透射电子显微镜(TEM,FEIThemisZ,USA)(球差透射电镜)对复合涂层氧化前后的晶体结构和组分布进行了表征。


利用上述透射电镜获得了扫描透射电子显微镜高角环形暗场 (STEM-HAADF)图像、选定区域电子衍射(SAED)模式、高分辨率TEM(HRTEM)图 像和能量色散x射线光谱仪(EDS)数据(能谱面扫)。


以下内容分析为图2

图2(a):纳米线的高倍SEM图像,在多孔骨架层中可以观察到大量的线性纳米线并缠绕形成网状结构;

图2(b):碳化硅纳米线的TEM图像,标尺500nm,略欠焦情况下的形貌表征,如图所示直径为75nm(可通过软件测量出长度)的竹状纳米线;

图2(c):对(b)图像中的局部进行放大观察,清楚地显示了一个典型的纳米线的“竹制接头”;对这个区域进行能谱面扫(mapping),表明纳米线中含有C元素和Si元素;


分别对图(c)中比标记的A、B区域进行高分辨图像(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)表征,显示区域A平面间距为0.25nm,与碳化硅的(111)的晶面间距一致,可以确认为3C-SiC纳米线。根据B区域的HRTEM图像,碳化硅纳米线的“竹节”有明显的条纹结构,提示存在堆积断层,可能与形成的竹状结构密切相关。此外,纳米线的生长受到基于反应SiO(g)+3CO(g)=SiC(s)+2CO2(g)的气-固机理的控制。这些碳化硅纳米线将转化为碳化硅纳米粒子,作为原位成核位点,有利于在PC的制备过程中形成致密的SiC-MoSi2-ZrB2复合涂层。


以下分析内容为图3:

复合涂层中形成的 MoSi2 的 TEM 和 STEM-HAADF 图像以及 SAED 图案。

图3(a):TEM形貌表征;

图3(b):对(a)中的黄色方框位置的HRTEM图像和相应位置的选区衍射。对形成的MoSi2进行了进一步的晶体结构表征。结果显示高分辨图像中的晶格条纹间距为0.39nm。与MoSi2的(002)平面空间一致。结合SAED和XRD模式,形成的MoSi2属于正边形结构(JCPDS Card01089-0900),可能沿[002]方向生长;

图3(d):均为球差透射电镜STEM-HAADF图像,图像显示的是原子像;

图3(c):图(b)黄色方框区域放大得到的STEM-HAADF图像,显示了明显的层错结构;

图3(d):图(c)的黄色区域放大得到的STEM-HAADF图像,显示四方 MoSi2的晶格平面(010)。HAADF图像成像主要是原子序数衬度,原子序数大的原子在图像中衬度更明显,所以Mo原子是亮白点、Si原子是暗白点,六个Si原子围绕一个Mo原子形成一个六边形单元。


以下分析内容为图4:

TEM和STEM-HAADF图像,涂层在1773K空气中氧化305h后的SAED图案和能谱面扫

图4(a)TEM形貌表征和能谱面扫,可以确定在氧化涂层中形成的Si-O和Si-0-Zr体系;

图4(b):对(a)中的黄色区域放大观察,HRTEM图像;

图4(c):球差电镜的STEM-HAADF图像和SAED模式。Si-O-Zr的平面间距分别为0.33nm和0.25nm,这分别与ZrSiO4 (JCPDS Card00-003-0443)的(200)平面和(112)平面一致。因此,通过STEM-HAADF图像和SAED,也鉴定了复合层中的四方晶系ZrSiO4。


图3

图4


03

DOI:https://doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2022.117660

图5



向上滑动阅览

此论文概述


南京航空航天大学沈以赴教授团队在SAF2507超双相不锈钢(SDSS)上采用了与传统搅拌摩擦焊相比能够显著削弱焊接热循环的浸入式搅拌摩擦焊(SFSW)。在搅拌区(SZ)获得了超细晶(UFG)双相微观结构,其特征是α(α)和γ(γ)相分布更均匀、平衡,平均晶粒尺寸分别为0.96和0.77μm。这种独特的微观结构导致室温下纵向SZ的拉伸强度和延展性协同增强,在AFSW条件下从840 MPa增加到18%,达到915 MPa-22%。此外,这种UFG双相微观结构在决定最终的更高耐腐蚀性方面起着至关重要的作用。结合整个接头宽度的减小,成功实现了总伸长率显著增加的横向SFSW接头。此外,与传统FSW接头相比,整个接头上相对较低的残余应力实际上有助于SFSW接头的延性增加。上述结果表明,在SFSW期间,在整个SZ上实现完全平衡的UFG微观结构,并同时提高强度、伸长率和耐腐蚀性是一种有效的策略。


此论文中TEM表征目的


作者需要通过观察不同处理条件下样品的位错数量,来研究晶粒细化机理,而SFSW中的晶界强化和位错强化将为其宏观上更优良的强度和延展性提供理论基础。


此论文表征方法运用分析


利用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)可直接观察到材料微结构中的位错。TEM观察的第一步是将金属样品加工成电子束可以穿过的薄膜.在没有位错存在的区域,电子通过等间距规则排列的各晶面时将可能发生衍射,其衍射角、晶面间距及电子波长之间满足布拉格定律(Bragg’s law)。而在位错存在的区域附近,晶格发生了畸变,因此衍射强度亦将随之变化,于是位错附近区域所成的像便会与周围区域形成衬度反差,这就是用TEM观察位错的基本原理,因上述原因造成的衬度差称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感,当试样中某处含有晶体缺陷时,意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化,导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件,将缺陷显示出来.可见,这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点,衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。  


以下分析内容为图5:
研究人员在本文中,使用TEM形貌图像来区分BM以及AFSW和SFSW两个接合处中的位错密度,如图所示。与BM的位错分数相比,两个接合处都表现出相对较大的位错量,尤其是对于SFSW接合处。这种现象与研究人员采用其他测试方法揭示的先前结果相当一致,直观地显示了SFSW接头中发生的较高位错密度。



版权声明:
作者:藍了天白赴美
链接:https://www.cycxic.com/p/3be8578172606.html
来源:失效分析
文章版权归作者所有,未经允许请勿转载,若此文章存在违规行为,您可以点击 “举报”


登录 后发表评论
0条评论
还没有人评论过~
请教下大家,DPPM怎么算?
问答 1 位搬砖人回复
请教下,t-scan和c-scan的差异?
问答 1 位搬砖人回复
请问蓝色圈出来的是什么器件?
问答 1 位搬砖人回复
有人知道这是什么嘛?
问答 1 位搬砖人回复