期刊致谢
本篇论文,作者将SLM制造出的哈氏Hastelloy X合金与锻造的镍基合金,分别进行透射表征、电化学表征分析,HX合金的XOY表面存在较小的晶向和更高密度的低角度境界,使其钝化膜更厚、更紧凑,其耐腐蚀性也大大增强。
我们仍就聚焦于论文中的透射电镜表征方面:作者如何利用透射电镜来说明XOY表面钝化膜更优?

首先,作者对SLM制造的HX合金XOY表面、 YOZ表面和锻造的镍基合金进行xrd表征。

图1 xrd结果
从xrd结果来看,无论是SLM制造还是商业锻造的的镍基合金,都是γ基体相为主,并无新相产生,但XOY面xrd显示(220)峰强度最高,具体区别需要通过透射电镜来进一步分析。

图2 透射电镜结果
图2(a)与(b)是SLM制备的XOY面与YOZ面透射明场像,XOY面与YOZ面都能观察到位错墙和亚晶,但XOY面亚晶界处位错密度高于YOZ面,同时晶界呈波浪形,但无论是XOY面还是YOZ面均未发现M23C6颗粒。
而图2(c)锻造样品明场像显示存在M23C6颗粒,但位错数量很少,晶界平直。图(d)(e)(f)分别是(a)(b)(c)对应的选区衍射。同时选取衍射也进一步证明了三个样品都是以γ相为主的xrd结果。
文章中指出由于xrd结果中的XOY面(220)峰强度最高,故为位错提供较少的滑移系,相对之下,锻造件的亚晶界位错数量少得多,且XOY面内存在胞状组织,故晶界呈波浪形。然锻造件存在M23C6颗粒,这可能造成是锻造件钝化膜不稳定的原因。
表 征 角 度
本文中涉及到的SLM制备的镍基合金与锻造镍基合金,在TEM样品制备中均可通过离子减薄、电解双喷实现。
本文TEM方面是对比位错密度以及位错结构,涉及到位错表征时,一般与材料生产方式息息相关。
若是变形样品,位错密度会很高且晶粒变形严重,一般可通过位错结构来对比分析,如位错墙、位错胞、亚晶等,甚至可以观察到滑移带、剪切带等。
若是热处理样品,尤其经过退火后,一般位错密度不高,可直接观察位错形貌或者从高分辨反傅里叶来分析位错密度。
分 析 角 度
本文XOY面与YOZ面位错密度都较高,不利于统计,若可以从高分辨角度去分析的话,效果会更好。高分辨统计位错密度,一般是通过选取某一晶面来进行反傅里叶变化进行统计。
按照惯例,给大家展示几张我们之前拍摄过的镍基合金样品的透射照片,仅供交流鉴赏:



