透射电镜(TEM)下金属颗粒-碳纳米管(CNTs)、碳纳米管-金属基复合材料数据分析

夏颜 ╮失效分析 2023-09-01 11:46:58 580阅读 举报



论文链接

https://doi.org/10.1016/j.apt.2022.103672


论文简要


在本研究中,为了解决碳纳米管与铜之间的润湿性和较大的密度差问题,采用了 "粉末电沉积 "的方法将纳米尺寸的Ag颗粒镀在CNTs上。


与传统的电沉积方法相比,"粉末电沉积 "方法不需要外部电源和调整溶液的PH值。放电后,低电位产生的静电斥力使CNTs均匀地分散在电镀溶液中,银核均匀地沉积在CNTs的表面。


通过球磨将CNT-Ag作为增强剂加入到Cu粉末中,制造出CNT-Ag/Cu复合材料,实现了拉伸强度、延伸性和导电性的协调增强。


银也可以被其他金属取代,以满足复合材料的应用。


本方法为其他碳纳米管/纳米复合材料的制备提供了参考。



本文做透射电镜(TEM) 测试

主要以两个问题展开:



一、经粉末电沉积法制备的CNTs-Ag中Ag的形态分布如何?CNTs形态如何?




二、球磨将CNT-Ag加入Cu粉后,CNT-Ag形貌分布是怎样?与Cu界面是否有过渡层?Ag颗粒是否脱落?





看图说话


图1

(a)原始CNT的TEM图像;(b)CNT-Ag的TEM图像;

(c)CNT-Ag的EDS图谱图像和示意图;

(d,e)CNT-Ag的高分辨率TEM(HRTEM)图像;

(d1)(d)中白色方框区域的相应FFT、IFFT和平面间距图像。


图2

 (a-c)0.75CNT-Ag/Cu复合材料的TEM图像;

(d-e2)0.75CNT-Ag/Cu复合材料中

界面区域的HRTEM图像与相应的FFT和IFFT图像。







透射电镜(TEM)测试结果主要表明








01

Ag纳米颗粒平均尺寸为5nm,高分辨快速傅里叶变化显示存在(220)、(111)晶面,与XRD结果对应。Ag纳米颗粒周围有明显的CNTs管壁缺失,表明Ag颗粒深嵌入CNTs。
02

 CNTs-Ag/Cu界面处未发现裂缝、孔隙、过渡层(Cu2O等),形成致密且连续的界面层。其中CNTs仍保持完整结构,具有较高结晶度,层间距0.34nm与XRD结果对应。
03

CNTs-Ag中Ag颗粒存在两个地方,一处是在CNTs中仍未未脱落,一处在界面上,颗粒状或者通过扩散形成Cu-Ag固溶体,进一步增强界面。








透射电镜结果分析要点:






01

CNTs-Ag:

01

Ag纳米颗粒的尺寸测量,必要的话做个粒径分布图。
02

02 高分辨晶面间距标注,且与之前XRD结果要关联上,前后对应。XRD测出Ag(111)、(220)晶面,即高分辨晶面间距也须标注出该两组晶面。



02

CNTs-Ag/Cu基体:


01

 了解透射电镜中CNTs、孔隙、裂缝等典型形貌,判断出各自分布情况
02

 分析Ag纳米颗粒分布,必要的话可做能谱面扫来看各个元素分布。
03

 分析界面处有无过渡层、反应产物等。从界面高分辨下手,结合快速傅里叶变化(FFT),可综合判定界面物相
04

 界面处位错可通过高分辨反傅里叶变化(IFFT)





透射电镜(TEM)知识拓展



01

  数据处理方面 (建议使用DM软件)


文中透射电镜图片大多先进行了傅里叶/反傅里叶变化,

然后对其进行高分辨晶面间距标注、位错标注等,

这些都可通过DM软件来实现。

之前的DM高分辨傅里叶变化教程供大家参考:


(点击图片跳转对应文章)

高分辨快速傅里叶变化(FFT)


高分辨反傅里叶变化(IFFT)






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作者:夏颜 ╮
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