你知道世界上最小的房屋有多小吗？
2018年5月，法国贝桑松Femto-ST研究所Jean-Yves Rauch的研究团队利用聚焦粒子束扫描电镜和六自由度机器人建造了这座二氧化硅材质的微型房屋——仅有20微米长，令人叹为观止！
追求极致的缩小，并不只此一例，而是很多科学家的共同追求。比如，在砂粒上雕刻一座城堡，或者堆一个腰围只有0.01mm的可爱小雪人。在这样微纳米级的世界里，有一项技术是必不可少的，那就是聚焦粒子束技术（Focused Ion beam，FIB）。
聚焦粒子束的原理
液态金属在强电场作用下可以产生场致离子发射形成高亮度、尺寸极小的离子源。直径0.5 mm左右的钨丝经过电化学腐蚀成尖端直径只有5－10μm的钨针，然后将熔融的液态金属粘附在钨针尖上，在外加强电场后，液态金属在电场力作用下形成一个极小的尖端（泰勒锥），液态尖端的电场强度可高达1,010V/m。在如此高的电场下，液态表面的金属离子以场蒸发的形式逸出表面，产生离子束流。商用系统的离子束的液态金属离子源的金属材质为镓，因为镓元素具有低熔点、低蒸气压、及良好的抗氧化力。此外，为了追求极限的分辨率，就要追求极限尖锐度，而最极限的尖锐度一定是single atom tips (SATs)，也就是在针尖只有一个原子。采用SATs作为聚焦离子束的离子源，离子对样品成像可以达到最佳分辨率。
聚焦离子束技术是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。
聚焦粒子束的应用
线路修改：封装后的芯片，经测试需将两条线路连接进行功能测试，此时可利用聚焦离子束系统将器件上层的钝化层打开，露出需要连接的两个金属导线，利用离子束沉积Pt材料，从而将两条导线连接在一起，由此可大大缩短芯片的开发时间。这也是芯片解密常用到手法。
Cross-Section 截面分析：用FIB在IC芯片特定位置作截面断层,观测材料的截面结构与材质,定点分析芯片结构缺陷。
离子束成像：聚焦离子束的成像原理与扫描电子显微镜基本相同, 都是利用探测器接收激发出的二次电子来成像, 不同之处是以聚焦离子束代替电子束。聚焦离子束轰击样品表面, 激发出二次电子、中性原子、二次离子和光子等, 收集这些信号, 经处理显示样品的表面形貌。目前聚焦离子束系统的成像分辨率已达5 -10 nm , 尽管比扫描电子显微镜低, 但聚焦离子束成像具有更真实反映材料表层详细形貌的优点。
离子束刻蚀：离子束刻蚀可分为物理离子束刻蚀与反应离子束刻蚀。用作离子源的金属元素的原子量往往较大, 当高能离子束(常为几十keV)轰击样品时, 其动量会传递给样品中的原子或分子, 产生溅射效应。选择合适的离子束流, 可以对不同材料的样品实施高速微区刻蚀。下图是MIT设计师Mediated Matter利用聚焦离子束与扫描电子显微镜制作的沙雕。
离子束沉积：除了利用离子束的溅射作用实现刻蚀功能外,还可利用离子束的能量激发化学反应来沉积金属材料(如:Pt 、W、Si 等)和非金属材料(如Si 、SiO2 等)。
TEM样品制备：无论是透射电镜还是扫描透射电镜样品都需要制备非常薄的样品，以便电子能够穿透样品，形成电子衍射图像。传统的制备TEM样品的方法是机械切片研磨，用这种方法只能分析大面积样品。采用聚焦离子束则可以对样品的某一局部切片进行观察。与切割横截面的方法一样，制作TEM样品是利用聚焦离子束从前后两个方向加工，最后在中间留下一个薄的区域作为TEM观察的样品。
目前利用FIB 制备TEM 样品有两种方法。
一种是传统的“刻槽法”，先把所要样品加工到一定尺寸 , 粘在铜制半圆上, 采用离子减薄法将样品减至一定厚度并保证被分析目标落于样品的中心位置。然后利用FIB 加工出所需尺寸和厚度的TEM 样品。
另外一种是“ 取出法”。常规流程为：首先截取适合大小的样品，如果感兴趣的区域距离样品表面较浅（小于 100 nm）需要在样品表面沉积一层膜以减小FIB对样品的损伤。如果感兴趣的区域距离样品表面比较深，则可以直接采用FIB沉积。然后进行粗切，将感兴趣的区域与大块样品分离，并预加工一定厚度的薄片。在保护层上下两侧掏空，将预加工的TEM薄片加工至一定厚度，将样品台倾斜一定角度，用FIB将薄片样品的底部和侧面切断，完成U形截断处理。切断底部后再回到原位置, 进行减薄至所需尺寸，这样一个TEM 样品就制成了。
透射电镜精确定位样品制备示意图
参考文献：
[1]Jean-Yves Rauch, Olivier Lehmann, Patrick Rougeot et al. Smallest microhouse in the world, assembled on the facet of an optical fiber by origami and welded in the lRobotex nanofactory.
[2] 于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展.
[3] 周伟敏； 徐南华. 聚焦离子束(FIB)快速制备透射电镜样品
[4] 范春燕，于会生，段淑卿. 聚焦离子束制备透射电镜
样品效率提升方法.
