透射电镜下薄膜样品表征——退火的Fe72Ga28薄膜相结构、磁畴结构和磁性能的演变

半根烟失效分析 2023-09-01 11:55:31 357阅读 举报



论文链接

https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.162306


论文亮点




01

通过高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和掠入射X射线衍射(GI-XRD)确定,热处理后Fe72Ga28薄膜发生了从A2到L12的相变;




02

通过几何相位分析(GPA)和电子背散(EBSD),观察到A2和L12的相界处出现了非连续的晶格畸变;




03

 HRTEM显示相界处存在许多刃位错;




04

通过磁力显微镜(MFM)检测到磁畴结构从迷宫式磁畴向蜂窝式磁畴转变。磁性能的变化被确定为与A2和L12的相界之间的结构转变和不均匀的晶格畸变有关。



本文做透射电镜(TEM) 测试

测试目的如下:



观察经热处理后,薄膜各层结构、A2与L12相界面






看图说话


图1 Fe72Ga28薄膜的横截面SEM图像



图2

(a) Fe72Ga28薄膜的GI-XRD图案

和(b) A2相(110)和L12相(111)的部分放大衍射峰











GI-XRD测试结果主要表明









01

沉积的Fe72Ga28薄膜出现(110)和(211)衍射峰,由单一无序的bcc A2相组成,Ti出现(400)衍射峰;


02

退火后的Fe72G28薄膜出现有序fcc L12相的(111)、(200)、(211)、(220)和(311)平面;


03

未发现L12相(210)衍射峰;


04

放大的A2相(110)和L12相(111)的衍射峰部分,未观察到热处理Fe72G28薄膜(110)峰发生偏移,即热处理没有改变A2相的晶格常数和(110)晶面间距。



图3

(a) 退火的Fe72Ga28薄膜TEM明场图像;

(b) 沿[110]区轴方向得到的fcc L12相的SAED图案;

(c) 沿[111]区轴方向得到的bcc A2相的SAED图案。

(d) L12相和A2相的HRTEM图像;

(e)和(g)对应于(d)中A和B区域的IFFT;

(f)和(h)对应于(d)中A和B区域的FFT。


图4

 (a) 图4(d)中区域C的IFFT图像;

(b) bcc到fcc晶格转换的示意图。


图5

A2和L12相的GPA图像。

插图说明了图4(d)中的FFT,

两个非共轭衍射点(-200)和(02-2)为g向量。



透射电镜(TEM)




01

退火Fe72Ga28薄膜是由A2和L12相组成,未观察到L12相的(210),与GI-XRD结果一致;


02

bcc A2转变为fcc L12,需随原子面间距和角度的变化,最相邻的原子对之间的距离增加,bcc-(110)平面倾斜61.09°后形成fcc - (111)平面;


03

由GPA结果可知,A2和L12相边界存在较大晶格畸变,晶格畸变不连续;


04

fcc L12相在bcc A2相之间的晶界处成核,并继续在A2相的晶粒内生长,导致L12相的晶格畸变不均匀,L12相的局部区域存在较大的晶格畸变。



薄膜样品透射电镜(TEM)知识拓展

01


TEM样品制备方面

优先考虑常规制样,选择离子减薄法。


02


TEM表征方面


明场像(BF,必选项目)——使用透射电子束成像,观察分析试样微观形貌组成。


低指数选区电子衍射花样(SAED,必选项目)——实现晶体样品的形貌特征与晶体学信息的原位分析。


低指数高分辨像(HRTEM,必选项目)——实现物相确认、晶体方向判定、界面取向关系分析等。



03


TEM数据分析方面



     衍射标定——从电子衍射或FFT确定各个物相以及对应取向关系,建议使用标定网址进行分析。



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作者:半根烟
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来源:失效分析
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