

你是否也有过这样的疑问?
制备好的TEM样品是什么样的?
块体材料能不能研磨成粉末再观察?
粉末样品是直接涂导电胶上观察?
样品只有40微米左右厚能否直接观察?
制备一个TEM样品需要多少量?
制备一个TEM样品需要多长时间?
怎么要观察样品中分布不均匀的析出相?
薄膜样品是不是只能使用FIB制备?
...

TEM样品制备是一个很广泛的课题,具体方法的选择取决于需要获得什么信息、时间限制、现有设备、操作者的技术及所用材料等;
但不管用什么手段或者方式,有一点是非常重要的,即“选用的方法不能影响到观测的内容,或即便影响了,必须知道是如何影响的”。
问题1:制备好的TEM样品是什么样的?
在回答这个问题之前,我们不妨来了解一下透射电镜的样品杆(以中材新材料所用透射电镜:FEI Talos F200X为例说明)
TEM样品台与SEM扫描电镜的样品台大有不同哦~这也意味着透射电镜对样品尺寸要求也是不一样的。

FEI Talos F200X 双倾样品杆
制备好的TEM样品一般是直径3mm;


制备好的自支撑透射样品
为什么TEM样品的直径是3mm?
因为制造商是这么要求的,样品台通常是直径3.05mm。
问题2:制备好的TEM样品有多厚呢?
这个估计是很多人关心过的问题;
透射电子显微镜,顾名思义,制备好的TEM样品必须对电子束透明,即电子束能够穿透样品,而且能代表想要研究的材料。电子透明样品的厚度是电子能量和样品平均原子序数(Z)的函数,不同样品要求的厚度会有所差异。

薄区示意图,中间浅灰色部分为减薄出的孔洞
通常我们会将可以被电子束穿透的区域叫做“薄区”。根据中材新材料的检测经验来看,薄区一般要求厚度在100nm以下。
(这里值得注意的是,并非整个φ3mm的样品区域都是薄区哦,样品实际是呈楔形的,边缘最厚,越往中间孔洞区域就越薄;测试过程中需要去寻找这些可表征的薄区)

制备好的样品边缘区域最厚,孔洞附近最薄
而有些样品需要拍摄高分辨(HRTEM)的话,则需要样品更薄,厚度在50nm以下高分辨效果会更佳,样品太厚很难得到好的高分辨效果,当然也要尽可能避免制样过程造成样品非晶化。


析出相、界面高分辨示意图
说到这里,问题又来了:
粉末样品,是怎么制备出φ3mm呢?
其实,TEM样品可以分为两种:自支撑样品和使用支撑网样品。
自支撑样品就是整个样品包含一种材料(也可以是复合材料),其他的样品是支撑在φ3mm的微栅或者其他载网上的。
而粉末样品常用的是三种制备方式:超声滴样、包埋+离子减薄、FIB制样。具体什么粉末样品可以选择这些操作以及这三种制备方式的适用条件等,咱们将在后续的推文里给大家详细介绍。


问题3:如何检验制备好的TEM样品薄区是否合格呢?
TEM样品制备,它不像金相抛光,通过肉眼或者光镜看看表面是否光亮?是否还有划痕?基本能评估出抛光质量。
而TEM样品质量是很难通过肉眼去判断准确的,为什么呢?因为我们肉眼分辨能力有限,100nm的厚度真的很难去评估呢。
最直接的检验方式是将样品放置到透射电镜上观察,并结合样品的检测目的综合评判薄区是否满足要求;

当然,在此之前也可以结合肉眼、光学显微镜和扫描电子显微镜做一些初步的判断,这个判断只能依靠平时的经验积累来了。