浅谈透射电镜的优势和局限性

神都偏爱失效分析 2023-09-01 11:59:35 535阅读 举报


透射电镜,全称透射电子显微镜TEM(transmission electron microscope) 是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜,能提供极微细材料的组织结构晶体结构化学成分等方面的信息。



透射电子显微镜增加附件后,还可以进行原位的成分分析(能谱仪EDS/特征能量损失谱EELS)、扫描透射像(STEM); 结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台,透射电镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化,使得透射电镜的功能进一步的拓宽。


这样一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析,尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分(价态)的全面分析。


目前可以说没有其他科学仪器能够提供如此大范围的表征技术,同时具备有如此高的空间和分析分辨率,还能对各种技术进行全面定量的理解。


然而,和优点紧密相连的必然是一系列限制显微镜性能的缺点,了解仪器优点的同时,也必须意识到其不足。下面对其缺点做简要总结。



01

取样有限

高分辨成像技术的代价就是你每次只能看到样品的很小一部分。分辨率越高,设备取样的范围就越小


常见块体样品减薄后的薄区一般只有几个到十几个μm的大小


所以,在将样品放入TEM之前,最好要先用分辨率较低而取样能力较好的技术初步检查一下,比如:肉眼、光学显微镜、扫描电子显微镜等。

换句话说,就就好比是“在看一片叶片上的叶脉之前要先观察一下整个森林”。


02

解释透射像

透射电镜给出的是三维样品的二维投影像。虽然我们的眼睛和大脑会习惯性地理解反射光图像,但是会比较难理解TEM的透射图像。


Hayes (1980)通过两只并排犀牛的照片很好的说明了这个问题。

从投影图上看上去是一只双头怪兽。人的眼睛很容易辨别出这类图像中的投影假象,但在TEM图像中,类似的东西就很容易误认为是”真实的”结构特征。


正如Hayes所说“当我们看到这幅图时我们会发笑(因为我们理解它的三维本质),但当在TEM中看到类似的(或更容易误导)图像时,我们却会发表论文”,因此要小心TEM图像中的假象。


03

电子束损伤

电离辐照的一个负效应是样品损伤,特别是聚合物(以及大部分有机物)或者一些矿物类材料和陶瓷


样品吸收能量后可能出现多种变化,比如温度升高、原子电离等等;而这些变化又可能引发更多相关变化,比如相变、缺陷移动、结构崩塌等。


电子束损伤随电压升高而加剧,电子束损伤限制了TEM的一些用途。在球差矫正电镜中,由于其电子束会聚能力强,电子束损伤可能更为严重。


电子束损伤前后对比图

04

样品制备

样品必须对电子束透明,则需要样品必须足够薄,使足够多的电子透过,才能保证CCD上的照射强度,在合理的时间内才能得到一个可解释的图像。


一般情况下,电子束透明样品厚度是电子能量和样品平均原子序数(Z)的函数


一般要求厚度在100nm以下,当然不同材料要求也会有所区别。这显然远远低于通常块体材料的厚度的,所以需要经过对样品进行减薄这么一个复杂的工序。




减薄过程一般包含切割、磨抛、最终减薄等步骤,这实际上是对材料的破坏过程,这个过程有可能会使样品发生变化,以致最终看到的并非材料原先性质,而是制样过程引入的假象

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作者:神都偏爱
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