透射电镜下的纳米晶粒表征——铝合金纳米晶的应变软化起源

一季樱花失效分析 2023-09-01 11:56:27 406阅读 举报



论文链接

https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2022.115235


论文亮点




01

通过单步和多步纳米压痕实验来研究Al-Mg-Li合金的机械反应,与粗晶(CG)合金中观察到的应变硬化效应相反,纳米晶(NG)合金表现出应变软化;



02

与多步纳米压痕实验相比,超低的位错密度和晶界(GB)偏析在一步纳米压痕实验中促进了更高的应力水平;



03

在多步骤纳米压痕实验中,由之前的加载和卸载引起的残余完美位错降低了进一步塑性变形所需的应力。此外,部分位错的储存也有助于使塑性流动在较低的应力下开始。



本文做透射电镜(TEM) 测试

测试目的如下:



对比纳米压痕前后NG合金的晶粒尺寸、位错密度等







看图说话


图1. NG Al-Mg-Li合金的显微结构。

(a)和(b)是NG铝镁锂合金的BF和DF TEM图像;

(c)NG铝镁锂合金的SAED;

(d)NG铝镁锂合金的晶粒大小分布和平均晶粒大小。



图2

 (a) NG铝镁锂合金的同步辐射高能XRD,插图显示了

根据修正的Williamson-Hall方法计算的位错密度结果;

(b) NG铝镁锂合金的HRTEM图像

和(c) 其相应的GPA图像,显示了典型的无位错结构。

(d) NG Al-Mg-Li合金的原子探针分析,

显示了Mg和Al的分布图

(e) 不同兴趣区域(ROI)的一维成分图,

如(d)中的圆柱体所示。








NG Al-Mg-Li合金

 透射电镜(TEM)测试结果主要表明









  01

NG合金的平均晶粒大小为26±10纳米;


02

计算出NG Al-Mg-Li合金的位错密度为5 × 1013 m-2,比许多其他NG金属获得的数值(1015-1016m-2)低得多;


03

图2b所示的HRTEM图像,表明纳米级晶粒的无位错状态。值得注意的是,晶粒内部没有位错,这与同步辐射结果中得到的超低位错密度一致。




图3 

(a)典型的明场TEM图像和(b)相应的暗场TEM图像,

取自NG Al-Mg-Li合金的缩进表面下;

(c)NG Al-Mg-Li合金的晶粒大小分布直方图;

(d)变形的NG Al-Mg-Li合金的HRTEM图像,

晶粒内观察到晶格位错(用白色T标记),

右上插图是典型的伯氏回路,右下插图是FFT图像。

(e)是 (d)的FFT插图中使用圈出的 (11-1)和(200)得到的GPA图像,

显示晶格位错的应变场;

(f) HRTEM图像显示NG铝镁锂合金的变形孪生,

FFT插图确认了孪生关系。











压痕NG Al-Mg-Li合金 

透射电镜(TEM)测试结果主要表明









01

与未变形材料的晶粒尺寸,即26±10纳米(图1)相比,压痕后没有观察到明显的晶界迁移,因为平均晶粒尺寸几乎没有变化(图4a-c为28.3±11纳米);


02

图3d显示了变形材料中一个典型晶粒的HRTEM图像,其中包含了在晶粒内部观察到的一些晶格位错,从中估计出的位错密度为6 × 1016 m-2,远大于未变形的NG Al-Mg-Li中位错密度;


03

图3e的ɛxx GPA图,显示了由晶格位错引起的应变场。在多步骤的加载和卸载过程中,大量的位错被诱发和储存。


04

3f的HRTEM图显示,沿[011]轴观察到变形孪生体, FFT图展示了孪生层和基体之间的孪生关系。



Al-Mg-Li合金透射电镜(TEM)知识拓展:

01


TEM样品制备方面

Al-Mg-Li易氧化,故优先考虑离子减薄;

压痕 Al-Mg-Li合金,使用FIB(聚焦离子束)制样效果最佳。



FIB制样过程视频


02


TEM表征方面


明场像/暗场像(BF/DF,必选项目)——使用透射电子束/衍射束成像,观察晶粒大小,分析晶粒尺寸


选区衍射(SAED,必选项目)——确认物相


低指数高分辨像(HRTEM,必选项目)——可通过FFT确认物相,以及进一步GPA分析。





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作者:一季樱花
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来源:失效分析
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